水中二氧化碳测定仪

1.仪器的介绍

水中二氧化碳测定仪主要包括LHYHD-CO2-S型多用分析测定仪和CO2-S型二氧化碳电极。用它们测定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法简便、快速、准确、样品色度和浊度不干扰测定结果等优点。

仪器有两个显示窗，通常主(大)显示窗显示被测变量测量值，副(小)显示窗显示被测变量代表字符串。

仪器面板上有四个键，依据其所处位置分别称为左键，上键，下键和右键。

2．技术参数：

1．水中二氧化碳测定仪电极的主要参数及性能

        1. 二氧化碳电极正常工作条件;

        (1)空气温度:5-40℃

        (2)相对湿度:≤85%

(3)被测液温度: 5-60℃

(4)测量范围: 4.4 – 1760 ppm(mg/L)( 或1 × 10-4 - 4 × 10-2 mol/L)

二氧化碳电极的级差≥理论值的90%

二氧化碳电极的内阻在25℃时300MΩ

二氧化碳电极的90%响应时间≤2分钟（在880 ppm 浓度溶液中, 溶液温度为25±2℃）

2．二氧化碳电极的结构，组装及使用方法

3. 二氧化碳电极的清洗

测试前, 如果电极内部二氧化碳平衡浓度比待测样二氧化碳浓度高,应当把二氧化碳电极响应清洗至待测样浓度以下。方法如下；用柔软的吸水纸轻轻吸干上次测定时电极头部残留的液滴,然后用去纯净水将电极头部冲洗一下, 再用柔软的吸水纸吸干表面水份，最后在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入盛有纯净水的三角瓶中，置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行清洗,, 一直清洗到仪器上毫伏读数值低于待测样的响应毫伏值即可。如果要深度清洗，可以多换几次清洗液, 或者用电极深度清洗溶液在搅拌状态下进行清洗,以加快清洗速度。如果电极测前内部二氧化碳平衡浓度低于待测样二氧化碳浓度，可不必清洗,或不必深度清洗。如果待测样二氧化碳浓度较低，一定要深度清洗，这样测量时才会有较快的响应和较准确的测量结果。清洗完毕的二氧化碳电极要浸在纯净水中备用或立即投入测量使用。

        如果清洗时响应毫伏值不降反升或标定时响应毫伏值总是增大稳定不了,说明膜有渗漏,应当换膜。

4．仪器的标定

在三角测定瓶中加约50毫升标准溶液1(0.2M NaCl+2.0×10-3 M NaHCO3溶液(调酸后含CO2  88.0 ppm或88.0 mg/L)), 再往三角瓶内加5滴分析纯磷酸，投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中，置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键，即完成标准样品液1的标定。

然后倒去三角瓶内溶液，冲洗并擦干水后(或另换瓶),往瓶中加约50毫升标准溶液2 (0.2M NaCl+20.0×10-3 M NaHCO3溶液(调酸后含CO2  880 ppm或880 mg/L)), 再往三角瓶内加5滴分析纯磷酸，投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中，置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住下键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开下键，即完成标准样品液2的标定。

仪器标定混乱或错误会使显示数值跳动,正确标定两点后即可稳定。注意勤标定测量结果较准。

5．试样测量

标定或测试完毕后清洗电极，然后把电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入试样中，置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟仪器响应基本稳定后即可读出试样中二氧化碳浓度值C。如果测试前试样用分析纯浓硫酸调节pH值,则测量结果为试样中CO2和碳酸盐总浓度。

6.溶液的配制

(1) 二氧化碳电极内充电解液配制；成分为0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;称取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl（均为分析纯及以上等级），置于烧杯中加纯净水溶解，在250毫升容量瓶中加纯净水稀释至刻度即可。

(2) 标准溶液配制: 标准溶液2(成分为0.2M NaCl + 0.02M NaHCO3)配制；称取1.68g NaHCO3(分析纯及以上等级)和11.69g 分析纯NaCl，在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的纯净水溶解并稀释至刻度即可。

标准溶液1(成分为0.2M NaCl + 0.002M NaHCO3)配制；用移液管移取100毫升上面配制好的标准溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g 分析纯NaCl，加不含溶解二氧化碳的纯净水稀释至刻度即可。

(3)电极深度清洗溶液的配制；0.2M NaCl溶液滴加三滴饱和NaOH溶液即可。

(4)不含溶解二氧化碳的纯净水制备方法, 纯净水搅拌下抽真空数十分钟,或充纯氮气鼓泡数十分钟,或者加热沸腾约十分钟密封冷却后使用。